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技術文章

CRM-GYM 環亞胺毒素標準溶液

東莞市儀達實驗科技有限公司

CRM-GYM-b 環亞胺毒素校準溶液標準品Gymnodimines是一組稱為環亞胺[1-5]的“快速”海洋毒素的成員。在新西蘭的貝類和浮游生物中首次觀察到Gymnodiamine[1],此后在不同的地方觀察到[6,7]。Gymnodiamine是由甲藻產生的,引起小鼠快速死亡[8]。CRM-GYM-b是經認證的含0.05%三氟乙酸(TFA)的甲醇中GYM的校準溶液,其濃度見表1。

CRM-GYM-b是一種經過認證的校準解決方案,用于分析方法的開發和GYM的精確定量.該方法適用于液相色譜(LC)和液相色譜-質譜(LC-MS)儀器的校準,適用于配制稀釋液系列,也適用于添加魚糜控制樣品進行回收實驗。


CRM-GYM標準溶液 環亞胺毒素的研制

GYM是在Cawthron研究所(新西蘭納爾遜)從實驗室培養的Kareniaselliformis中分離出來的。通過一系列的色譜步驟進行純化,用高純甲醇(含0.05%三氟乙酸)溶解純GYM制備了CRM溶液,該溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器完全混合,在氬氣中冰浴中冷卻。假藥被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在氬下。然后,安瓿被貼上標簽,包裝,并立即轉移到-80°C的長期儲存.


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同質性:在填充系列中選取了一個具有代表性的安瓿(n=24)來確定CRM-健身房-b的均勻性,分析采用LC-MS法。瓶間變異小于同一溶液復制分析的變異(n=24)(RSD<3%,n=24),表明在整個安瓿范圍內具有可接受的同質性。


穩定性研究

CRM-GYM-b 環亞胺毒素校準溶液標準品以-80°C為參比溫度,采用反向等時穩定性研究設計[9]評價了Crm-GYM-b在甲醇(0.05%TFA)中的短期穩定性,在30天內,在+37°℃的溫度下未觀察到GYM的降解,表明短期穩定性良好。在6個月后的一項長期研究中,+37°C的降解確實變得顯著。長期穩定性評估的不確定度是用-12°C斜率的標準誤差確定的,以納入CRM-GYM-b的最終不確定度。長期穩定性引起的相對不確定度為1.14%.建議的儲存溫度為-12攝氏度或以下。



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